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默克卡爾費休試劑的應用和防護

時間:2022-08-31 瀏覽次數:111

  自從1976年,卡氏滴定法已經成為石油協會認可的石油產品中水分含量的標準測試方法,1982年成為日本工業標準。這種方法可用于庫倫及容量滴定系統。由于石油產品中水分是微量定量分析,庫倫法得到廣泛應用。庫侖法是把樣品,如絕緣油、冷凍機油、變壓器油,煤油或者柴油加入電解液中。對于容量法,樣品溶解在油類的脫水溶劑中,用KF滴定劑直接滴定。硅油樣品被加到酮類脫水溶劑中后可被直接滴定。石油產品中的一些添加劑,如抗氧化劑,會與KF試劑反應產生干擾。如果潤滑油(如汽油機油和柴油機油)和其他產品含有這種物質,卡式滴定需要使用油類的水分汽化系統。


  卡爾費休滴定法自19世紀30年代發現至今,由于水分檢測范圍廣,可應用于各種材料樣品,食品、化學品、藥品、化妝品和礦物油等等,因此已在quan球范圍內被廣泛使用,是基于和水發生的化學反應來檢測水的含量,能準確地測定

默克卡爾費休試劑


  默克卡爾費休試劑


  1、AnQuan防護


  卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發性ji強,對人體的危害很大,操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸人體內。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送Hospital治。


  但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護意識問題有待加強。


  2、試劑的應用


  卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。


  目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。


  兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。


  卡爾費休試劑的保存


  卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產日期,要根據使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。


  目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。


  兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。


  無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應。如發現反應不能中斷,無終點,反應連續進行時,應該考慮到是否有副反應這個問題。當產生副反應時,其實只需要幾分鐘的反應,卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術下測定某些酮和醛類化工產品的水分。


  PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應,即連續反應,而無終點出現。此時,PH值過高可用緩沖溶液調節PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。


  在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現,應視為卡爾-費休試劑已失效,即應更換試劑。




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